Separation, Purification and Identification
Sprache: Englisch
Verlag: RSC Publishing Mär 1999, 1999
- Softcover
- Neu
Anbieter: AHA-BUCH GmbH, Einbeck, DeutschlandAHA-BUCH GmbH
Verkäufer:in bei ZVAB seit 14. August 2006
Zustand: Neu
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Neuware - This book looks at the common techniques used to prepare, purify and identify chemicals. Topics including distillation, recrystallisation, chromatography, elemental analysis, atomic absorption spectroscopy and mass spectrometry are discussed, and are illustrated on video on the accompanying CD-ROMs. Infrared and nuclear magnetic resonance spectroscopy are covered entirely through multi-media, with animations and virtual experiments. The reader is provided with examples for interpretation, and can draw in the structures using the software provided. There is also a set of interactive self-assessment questions. In all, the multi-media software suite comprises more than twelve hours of material. Separation, Purification and Identification concludes with a Case Study on Forensic Science, in which illustrations of criminal cases where spectroscopic techniques provided evidence are given. The Molecular World series provides an integrated introduction to all branches of chemistry for both students wishing to specialise and those wishing to gain a broad understanding of chemistry and its relevance to the everyday world and to other areas of science. The books, with their Case Studies and accompanying multi-media interactive CD-ROMs, will also provide valuable resource material for teachers and lecturers. (The CD-ROMs are designed for use on a PC running Windows 95, 98, ME or 2000.).…
Bestandsnummer des Verkäufers 9780854046850
- Titel
- Separation, Purification and Identification
- Autor
- Lesley E Smart
- Verlag
- RSC Publishing Mär 1999
- Erscheinungsjahr
- 1999
- Zustand
- Neu
- Einband
- Taschenbuch
- Sprache
- Englisch
- ISBN-10
- 0854046852
- ISBN-13
- 9780854046850
- Artikelgewicht
- 445 Gramm
- Abmessungen
- 262x210x7 mm
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Auszug. © Genehmigter Nachdruck. Alle Rechte vorbehalten.
Separation, Purification and Identification
By Lesley SmartThe Royal Society of Chemistry
All rights reserved.
Contents
PART 1 CHEMISTRY: A PRACTICAL SUBJECT Adrian Dobbs and Lesley Smart,
1 INTRODUCTION: PREPARATION OF A COMPOUND, 11,
2 SEPARATING AND PURIFYING THE PRODUCT, 21,
3 COMPLETING A SYNTHESIS, 53,
4 CHECKING FOR PURITY, 54,
5 IDENTIFYING A COMPOUND, 56,
6 CONCLUSION TO PART 1, 75,
LEARNING OUTCOMES FOR PART 1, 76,
QUESTIONS: ANSWERS AND COMMENTS, 78,
FURTHER READING, 86,
ACKNOWLEDGEMENTS, 86,
PART 2 SPECTROSCOPY Lesley Smart and Eleanor Crabb,
PREAMBLE, 89,
CONTENTS OF THE SPECTROSCOPY CD-ROM, 90,
CASE STUDY: FORENSIC SCIENCE Andy Platt, Anya Hunt and Lesley Smart,
1 INTRODUCTION, 93,
2 CASE 1: THE ATLANTA CHILD MURDERS, 94,
3 CASE 2: POSSESSION OF HEROIN, 100,
4 CASE 3: HE ATTEMPTED MURDER OF ALAN SMITH, 106,
5 CASE 4: THE HINDENBURG DISASTER, 110,
ACKNOWLEDGEMENTS, 116,
INDEX, 117,
CD-ROM INFORMATION, 120,
CHAPTER 1
INTRODUCTION: PREPARATION OF A COMPOUND 1
Chemistry is a fundamental science that underpins much of the world around us. It is also a practical subject. Although much of what we have learnt so far may have seemed conceptual or theoretical in nature, the basis for it has all come about through centuries of experimental laboratory work performed originally by individuals in their own homes, but nowadays by chemists — technicians, undergraduates, postgraduates and advanced researchers. None of the chemistry that you have learnt so far would have been known without these skilled experimentalists.
The aim of this book is to introduce you to many of the skills and techniques that are required by the modern chemist, such as how to perform a reaction, how to purify the products and finally how to prove your results — that you have actually made what you set out to make. In the text we can only describe the various procedures, but you will be able to watch many of them on the associated CD-ROM.
The skills and techniques described here are generally applicable to the whole of chemistry, whether it be an organic or inorganic experiment. Therefore rather than subdividing the book on the basis of the different branches of chemistry, we have integrated the material as far as possible, using examples from all areas of modern chemistry.
1.1 Planning a reaction
Before chemists can perform a reaction, just as in any profession, they need to plan exactly what they are going to do. If you were to ask practising chemists, they would all agree that time spent in planning a reaction is time well spent, and invaluable to the success of the experiment.
What are the major points which you should consider when planning a reaction?
A list of most of the questions and points is given below.
• The scale of the reaction — how much product do you want to make?
• The mole ratios of the reactants; how much of each reactant to use?
• How expensive are the reagents? Are there cheaper alternatives?
• What is the most suitable solvent for the reaction?
• What temperature will be required?
• How long will the reaction take?
• Will you need to work under an inert and/or dry atmosphere?
• What equipment will be needed?
• Can the reaction be performed on the benchtop, or is a fume cupboard needed?
• What safety precautions will be necessary?
You also have to consider what you are trying to achieve during the reaction. Is the reaction probing some detailed reaction mechanism or is it preparatory — in other words, part of a long synthesis directed towards a desired product. An analytical chemist investigating a mechanism will have a very different set of priorities in planning a reaction compared to a synthetic chemist.
Chemists find that the careful keeping of a laboratory notebook is essential during their work. This involves carefully noting down everything that was done during an experiment from start to finish, recording relevant masses and other data such as temperature and timings, and noting all observations. If this is done in an orderly fashion, then it is very easy to draw conclusions from an experiment, to draw out data for a report or publication, to repeat the reaction, or simply to plan your next reaction.
An extract from a (rather idealized!) well-kept laboratory notebook should look something like Figure 1.1.
Notice the style and the various conventions that are used. The aim of the experiment and the equation for the reaction are set out clearly at the start, followed by the method and finally the results. A note is also made of any safety precautions necessary. Note that amounts of substances are placed in brackets after the compounds they refer to and are given in grams (or mls if the compound is a liquid) and also (preferably) in numbers of moles: this is conventional for formal reports and publications, so you may as well get used to it from the start.
Formal reports are always written in the past tense and the passive voice: '10 ml of water was added to the reaction' rather than 'I added 10 ml of water ...'.
A template for how you should write-up your experiment in your laboratory notebook is given in Figure 1.2 (overleaf). You may well see variations on this style elsewhere and there is nothing wrong with most of these. However, if you follow this general format, you will not go far wrong when writing-up experiments.
1.2 Assembling the apparatus: doing the reaction
Before we can consider doing a reaction, we need to learn something about the apparatus that is available to use. You may have encountered some chemical apparatus before, for example a test tube, beaker or conical flask or even a bunsen burner. These alone however are insufficient to perform most reactions. Over the years, chemists have developed specialized apparatus for performing chemical reactions. In particular, we have glassware which is capable of withstanding extreme high and low temperatures and corrosive substances, and which can be used to keep out air and moisture. This specialized glassware consists of a series of interlocking tapered ground-glass joints (Figure 1.3 overleaf), which permit various pieces of glassware and apparatus to be connected together without the need for rubber stoppers, corks or any sort of rubber tubing connectors (the joints only need to be lightly greased). Collectively, this apparatus is known as Quickfit® apparatus, due to the easy and rapid way in which the apparatus may be connected and assembled.
Illustrated in Figure 1.4 (overleaf) is a typical set of glassware and Quickfit glass apparatus which you might encounter in any modern laboratory, whether it be in a university or in industry. You should try and familiarize yourself with the names and shapes of each of these pieces of apparatus, so that when you come to follow an experimental procedure, you know exactly what apparatus you need to assemble.
Handling Quickfit apparatus is an acquired skill in its own right and it takes a while to be familiar with its use and capabilities. Quickfit apparatus comes in a variety of sizes, each perfectly adapted for large- or small-scale reactions. It is left to the experimentalist to decide which size of flask or funnel would be best for the particular reaction that is to be...
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§ 4 Gewährleistung
(1) Es bestehen die gesetzlichen Mängelhaftungsrechte.
(2) Bei gebrauchten Sachen beträgt die Gewährleistungsfrist abweichend von der gesetzlichen Regelung ein Jahr ab Ablieferung der Sache. Die Fristverkürzung gilt nicht:
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- soweit wir den Mangel arglistig verschwiegen oder eine Garantie für die Beschaffenheit der Sache übernommen haben.
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§ 5 Rechtswahl, Erfüllungsort, Gerichtsstand
(1) Es gilt deutsches Recht. Bei Verbrauchern gilt diese Rechtswahl nur, soweit hierdurch der durch zwingende Bestimmungen des Rechts des Staates des gewöhnlichen Aufenthaltes des Verbrauchers gewährte Schutz nicht entzogen wird (Günstigkeitsprinzip).
(2) Erfüllungsort für alle Leistungen aus den mit uns bestehenden Geschäftsbeziehungen sowie Gerichtsstand ist unser Sitz, soweit Sie nicht Verbraucher, sondern Kaufmann, juristische Person des öffentlichen Rechts oder öffentlich-rechtliches Sondervermögen sind. Dasselbe gilt, wenn Sie keinen allgemeinen Gerichtsstand in Deutschland oder der EU haben oder der Wohnsitz oder gewöhnliche Aufenthalt im Zeitpunkt der Klageerhebung nicht bekannt ist. Die Befugnis, auch das Gericht an einem anderen gesetzlichen Gerichtsstand anzurufen, bleibt hiervon unberührt.
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- Informationen zum Zustandekommen des Vertrages
Die technischen Schritte zum Vertragsschluss, der Vertragsschluss selbst und die Korrekturmöglichkeiten erfolgen nach Maßgabe der Regelungen "Zustandekommen des Vertrages" unserer Allgemeinen Geschäftsbedingungen (Teil I.).
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3.1. Vertragssprache ist deutsch.
3.2. Der vollständige Vertragstext wird von uns nicht gespeichert. Vor Absenden der Bestellung können die Vertragsdaten über die Druckfunktion des Browsers ausgedruckt oder elektronisch gesichert werden. Nach Zugang der Bestellung bei uns werden die Bestelldaten, die gesetzlich vorgeschriebenen Informationen bei Fernabsatzverträgen und die Allgemeinen Geschäftsbedingungen nochmals per E-Mail an Sie übersandt.
- Wesentliche Merkmale der Ware oder Dienstleistung
Die wesentlichen Merkmale der Ware und/oder Dienstleistung finden sich im jeweiligen Angebot.
- Preise und Zahlungsmodalitäten
5.1. Die in den jeweiligen Angeboten angeführten Preise sowie die Versandkosten stellen Gesamtpreise dar. Sie beinhalten alle Preisbestandteile einschließlich aller anfallenden Steuern.
5.2. Die anfallenden Versandkosten sind nicht im Kaufpreis enthalten. Sie sind über eine entsprechend bezeichnete Schaltfläche auf unserer Internetpräsenz oder im jeweiligen Angebot aufrufbar, werden im Laufe des Bestellvorganges gesondert ausgewiesen und sind von Ihnen zusätzlich zu tragen, soweit nicht die versandkostenfreie Lieferung zugesagt ist.
5.3. Erfolgt die Lieferung in Länder außerhalb der Europäischen Union können von uns nicht zu vertretende weitere Kosten anfallen, wie z.B. Zölle, Steuern oder Geldübermittlungsgebühren (Überweisungs- oder Wechselkursgebühren der Kreditinstitute), die von Ihnen zu tragen sind. Entstandene Kosten der Geldübermittlung sind von Ihnen auch in den Fällen zu tragen, in denen die Lieferung in einen EU-Mitgliedsstaat erfolgt, die Zahlung aber außerhalb der Europäischen Union veranlasst wurde.
5.4. Die Ihnen zur Verfügung stehenden Zahlungsarten sind unter einer entsprechend bezeichneten Schaltfläche auf unserer Internetpräsenz oder im jeweiligen Angebot ausgewiesen.
5.5. Soweit bei den einzelnen Zahlungsarten nicht anders angegeben, sind die Zahlungsansprüche aus dem geschlossenen Vertrag sofort zur Zahlung fällig.
- Lieferbedingungen
6.1. Die Lieferbedingungen, der Liefertermin sowie gegebenenfalls bestehende Lieferbeschränkungen finden sich unter einer entsprechend bezeichneten Schaltfläche auf unserer Internetpräsenz oder im jeweiligen Angebot.
Soweit im jeweiligen Angebot oder unter der entsprechend bezeichneten Schaltfläche keine andere Frist angegeben ist, erfolgt die Lieferung der Ware innerhalb von 3-5 Tagen nach Vertragsschluss (bei vereinbarter Vorauszahlung jedoch erst nach dem Zeitpunkt Ihrer Zahlungsanweisung).
6.2. Soweit Sie Verbraucher sind ist gesetzlich geregelt, dass die Gefahr des zufälligen Untergangs und der zufälligen Verschlechterung der verkauften Sache während der Versendung erst mit der Übergabe der Ware an Sie übergeht, unabhängig davon, ob die Versendung versichert oder unversichert erfolgt. Dies gilt nicht, wenn Sie eigenständig ein nicht vom Unternehmer benanntes Transportunternehmen oder eine sonst zur Ausführung der Versendung bestimmte Person beauftragt haben.
- Gesetzliches Mängelhaftungsrecht
Die Mängelhaftung richtet sich nach der Regelung "Gewährleistung" in unseren Allgemeinen Geschäftsbedingungen (Teil I).
letzte Aktualisierung: 07.12.2017
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letzte Aktualisierung: 25.04.2018